如何使金属合金的粒度分析符合您的需求

人们很早就知道，晶粒的尺寸增加后，合金的（参考图1）[1]：
抗拉强度（Rm）和抗屈强度（Re）会下降；
断裂延伸率（A%）会增加；
韧脆转化温度也会增加。

为表征合金的微观结构，我们必须从合金材料中制备样品，然后进行研磨和抛光，用显微镜进行成像，最后对图像进行分析。图2显示了样品制备和微观结构分析的典型工作流程图。

用于研究合金微观结构的实验技术种类很多。100多年来，人们最常用的技术包括：入射式明场、暗场、微分干涉对比（DIC）、偏振光照明以及彩色蚀刻的光学显微镜。现在，计算机自动显微镜和图像分析系统能够快速、准确地评估这些合金的结构。
成像软件的设置和分析能力会显著影响下列环节的效率、准确性、可靠性和可重复性：
图像采集和分析；
粒度和微观结构评估；
根据结果生成的报告。

徕卡显微镜搭载LAS晶粒专家软件，为准确、可重复的粒度和微观结构分析提供了实用的解决方案。粒度可通过自动应用传统方法，或更强大的数字方法进行分析。该分析方法符合多种国际标准的要求。表1总结了这款软件的种种优势。

表1：徕卡显微系统的LAS晶粒专家软件在粒度分析方面的优势。

入射光照对比法

光学显微镜可利用入射光照法，为不透明且不透光的合金样品成像。为了更好地对比特定的合金微观结构成分，成像时会使用某些对比技术[2,3]：
明场；暗场；微分干涉对比（DIC）；偏振光。
下面将进一步介绍这些入射照明对比方法，参考文献2和3则作了更详细的说明。
明场
优势：照亮被观察的合金样品的整个部分。
劣势：对于反光的合金样品，部分特征（如晶界）可能会亮光所“淹没”，不易在图像中看到。
下方图3显示了使用明场照明的复式显微镜拍摄的钢合金图像。

暗场
优势：照亮合金样品平坦区域的细微特征，这些特征在明场下不易看到，如裂纹、孔隙、蚀刻的晶界、细小的突起。
劣势：只适用于观察偏离合金样品平坦区域的特征，因为合金背景在图像中会显得很暗。

图4显示了使用暗场照明的复式显微镜拍摄的钢合金图像。

微分干涉对比法（DIC）
优势：照亮合金样品上的小突起，增强纹理和特征对比。
劣势：使用难度和实施成本更高。
下方图5显示了使用复式显微镜和微分干涉对比法拍摄的钢合金图像。

偏振光
优势：能更好地观察某些合金中的晶粒（结晶区域）。晶粒通常会反射偏振光的特定颜色（波长），具体取决于其结晶方向，从而产生颜色对比。
劣势：只适用于不以立方晶格结构结晶的合金，如面心立方（fcc）或体心立方（bcc）。虽然许多主流商业合金（钢、铜和铝）都不适合直接采用这种方法，不过，彩色蚀刻可用于补救这个问题[2,3]。
图6显示了使用偏振光照明的复式显微镜拍摄的着色蚀刻的铝合金图像。

为了更好地看清合金的晶粒和微观结构，在样品制备过程中，我们常用酸、碱或电解溶液进行蚀刻。在蚀刻过程中，合金微观结构的特定成分会受到攻击，如晶界或晶区内的相。然后使用明场或暗场照明，即可对被蚀刻的合金进行正常成像[2,3]。下文将详细介绍蚀刻合金的明场和暗场成像内容。颜色或色调的蚀刻也可用于对比合金的晶粒和微观结构[2,3]。关于合金蚀刻的更多细节，请参阅参考文献2和3。
明场照明
下方图7显示了用复式显微镜和明场照明拍摄的蚀刻钢合金的图像。

暗场照明
图8显示了使用暗场照明的复式显微镜拍摄的蚀刻钢合金图像。

下方表2中总结了国际标准的粒度分析方法。

表2：确定合金中粒度的国际标准方法。

合金的平均粒度通常以粒度数G来表示，如ASTM E112 - 13[4]标准所示。G的取值范围为00到14，其中00对应的平均晶粒直径为0.508 mm，面积为0.2581 mm2，14对应的直径为2.8 µm，面积为7.9 µm2。评估合金的粒度数时，常用的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13[4,5]标准中描述的截距法、平面测量法和比较法。

在合金的显微图像上画出带有截距线的几何图案[4,5]。由（参考图9）下列数据，可计算出平均截距线长度l。
被测试线（PL）拦截的晶粒数量或
每单位长度的测试线所截取的晶粒边界（NL）。
计算出PL和NL后，则可得出截获的长度： 
l = 1/PL = 1/NL，并利用下列公式确定粒度数G：
G = -6.6457*log[l] - 3.298。
截距数或交叉数越多，G的精度就越高。一般来说，截距法的速度快，精度好。

这种方法可用于对定义的圆形区域内的晶粒数量进行计数[4,5]。每单位面积的晶粒数量NA可用于确定G值（粒度数）。NA的值可通过以下方法计算：
NA =（M2/A）*（n内+[n拦截/2]）
其中M是放大率，A是圆形面积，n内是完全落在圆内的晶粒数量，n拦截是被圆的边缘截住的晶粒数量（参考图10）。然后G值可利用以下公式计算：
G = -3.322*log[NA] - 2.954。
计数的晶粒数量越多，G的精度就越高。一般来说，平面测量法的结果的可重复性和精确度都非常高。

这种方法无需计数，而是将晶粒结构与一系列在100倍放大率下记录的参考图像进行比较，可以是挂图、清晰的覆盖图，也可以是显微镜目镜标线上的图像（参考图11）[4,5]。这种方法速度快，但粒度值的准确性远低于上述截距法或平面测量法计算出的粒度值。

半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均粒度和粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。

一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。

部分合金在经过热机械加工后会表现出双相粒度。合金中的双相粒度包括系统性的粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相粒度的钢合金示例。

合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。

表3：使用ALA分析对钢材进行的粒度测量数据。

在合金粒度分析过程中，可能会出现下列困难：
样品制备出现伪影；
晶粒边界显示不清楚；
样品过度蚀刻；
微观结构复杂；
孪晶
为确保LAS晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS标线解决方案，对平均粒度进行估计，精度为±0.5G。

检测晶界的算法
在LAS晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界：
1.单相；
2.双相；
3.双相条件；
4.暗场；
5.偏振光。
用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。

LAS晶粒专家软件能够用G（粒度数）来表示平均粒度，并计算出：
粒度数分布、标准偏差和其他统计值；
平均晶粒面积；
置信水平（P值）；
结果的相对准确性。
请参考表4和图17，了解利用LAS晶粒专家软件进行分析的示例。

表4：利用LAS晶粒专家软件分析钢材粒度的数据。

本报告介绍了粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。
徕卡显微镜通过搭载LAS晶粒专家软件，可为获得粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS晶粒专家软件的各项优势。
 

1. M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014.
2. Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems.
3. Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems.
4. ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International.
5. ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization.
6. ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International.
7. ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization.
8. ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International.
9. ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International.