Einführung in das Fräsen mit breitem Ionenstrahl
Beim Fräsen mit breitem Ionenstrahl wird ionisiertes Argongas verwendet, um die Probe zu beschießen und Atome physikalisch aus der Probe zu sputtern. Beim Querschnittsfräsen (auch Schrägschneiden genannt) wird, wie hier gezeigt, eine Karbidmaske zwischen dem Ionenstrahl und der Probe positioniert, die dazu dient, die Position der Querschnittsfläche zu definieren und die Vorderfläche der Probe zu schützen. Bei ordnungsgemäßer Ausführung führt das Schrägschnittverfahren zu einem makellosen Querschnitt, unabhängig von den Materialeigenschaften oder der Zusammensetzung der Probe.
Schritt-für-Schritt-Vorbereitung von Lithium-Batterien für die Analyse mit Elektronenmikroskopie
Für diesen Anwendungsbericht wurden zwei Komponenten eines Batteriesystems – eine Lithium-Nickel-Mangan-Kobaltoxid/Aluminium (Li-NMC/Al)-Elektrode und ein Bleigitter (Pb) – mit einer Kombination aus mechanischer Präparation und breitem Ionenstrahlfräsen vorbereitet. Bei beiden Proben wurden die mechanische Präparation und das Ionenfräsen nach einem ähnlichen Verfahren durchgeführt. Die mechanische Präparation erfolgte mit dem Leica Microsystems EM TXP Target Surfacing System, einem hochpräzisen Tischgerät, mit dem Proben gesägt, geschliffen, poliert und gefräst werden können, wobei die Proben in-situ beobachtet werden können. Das Ionenfräsen wurde mit dem Leica EM TIC3X Breitband-Ionenstrahl-Frässystem durchgeführt, um den endgültigen, makellosen Querschnitt zu erhalten.
Präparationsverfahren
Beide Proben, die Li-MNC- und die Pb-Gitterprobe, wurden mit 2-Komponenten-Epoxid zwischen Glasobjektträgern montiert und dann vor der Präparation auf der TXP in den Leica TIC3X-Probenhaltern fixiert. Die Fixierung der Probe zwischen Glasobjektträgern bietet zusätzlichen Halt für die Probe und vermeidet gleichzeitig die Notwendigkeit, sie vollständig in andere Einbettungsmaterialien wie Epoxid einzubetten. Dies reduziert auch die Oberfläche für die Schleif- und Polierprozesse und die Probe kann während des gesamten Arbeitsablaufs auf einem einzigen Probenhalter befestigt werden.
a) Mechanische Präparation
Die Proben wurden dann auf das TXP-Futter montiert und auf dem TXP mit Diamant-Läppfolien bis auf 9 μm abgeschliffen. Anschließend wurde die Probe in einen 60°-Winkel gekippt und mit Siliziumkarbid-Schleifpapier der Körnung 400 eine Fase an der Vorderseite des Glasobjektträgers eingeschliffen. Hierdurch wird überschüssiges Glas von der Querschnittsfläche entfernt und die Menge des von der Ionenmühle zu verdrängenden Materials verringert, wodurch der Ionenfräsvorgang beschleunigt und der Durchsatz erhöht wird. Die Vorbereitungszeit betrug etwa 20 Minuten.
b) Fräsen mit dem Dreifach-Ionenstrahl-Frässystem
Der Probenhalter wurde dann direkt auf den TIC3X-Adapter zum Ionenfräsen im Standardtisch für das Schrägschneiden bei Raumtemperatur montiert. Jede Probe wurde mit 8 kV gefräst. Die Fräszeit betrug 3 Stunden für die Li-MNC-Elektrode und 6 Stunden für das Pb-Gitter. Die Unterschiede in der Fräszeit sind auf die unterschiedlichen Abmessungen der Proben zurückzuführen.
REM-Analyse
Die Abbildungen 1 und 2 zeigen REM-Bilder der Li-MNC-Elektrodenprobe. Abbildung 1 zeigt den vollständigen Stapel aller Schichten in dieser Probe, einschließlich der beiden Glasstücke, die zur Einbettung der Probe verwendet werden, und der Oxid-/Metall-Sandwichstruktur der Elektrode. Abbildung 2 zeigt Bilder mit höherer Vergrößerung, die sich auf das zu untersuchende Probenmaterial konzentrieren. Diese Bilder beweisen anhand der glatten, fehlerfreien Oberfläche der Probe die hohe Qualität der Präparation. Diese Ergebnisse können zur Bestimmung der Partikelgröße und -verteilung innerhalb des Elektrodenmaterials verwendet werden. Außerdem kann die Dicke der gesamten Elektrodenprobe sowie einzelner Schichten genau bestimmt werden. Von Interesse ist auch die Grenzfläche zwischen den porösen Schichten und der Metallschicht in der Mitte der Struktur. Die Bilder zeigen, wie sich der Metallfilm an die Körner der porösen Schichten anpasst (durch die roten Pfeile gekennzeichnet). Falls es zu einer Delamination innerhalb der Struktur gekommen wäre, würde dies ebenfalls auf diesen Bildern zu sehen sein.
Mikroskopietechniken, die für die Abbildung von mehrfarbigen Reporterlinien geeignet sind
Abbildung 3 zeigt REM-Bilder der Pb-Rasterprobe. Auf diesen Bildern kann man die hohe Qualität des Querschnitts erkennen. Die Oberfläche der Probe ist makellos und die Kornstruktur des Pb-Gitters ist ohne zusätzliches Ätzen deutlich sichtbar. Anhand dieser Probe können Korngröße und -ausrichtung analysiert werden, und obwohl dies bei dieser Probe nicht der Fall ist, eignet sich diese Verarbeitungsqualität im Allgemeinen für die Elektronenrückstreuungsbeugung (EBSD). Auf diesen Bildern sieht man deutlich Bereiche, in denen die Korngröße stark variiert – es gibt Bereiche, in denen die Körner ziemlich grob sind, und andere Bereiche, in denen die Kornstruktur sehr fein ist. Auch die Korngrenzen sind gut sichtbar.
Proben mit freundlicher Genehmigung von East Penn Manufacturing Co. Probenpräparation und Bilder mit freundlicher Genehmigung von Jerome Pons, JH Technologies.
