Was ist die EBSD-Analyse?
Die Elektronenrückstreubeugung (EBSD) ist eine REM-Technik (Rasterelektronenmikroskopie), mit der die Struktur kristallographischer Materialien untersucht werden kann [1-4]. Sie wird als „Oberflächentechnik“ bezeichnet, da die Beugung der zurückgestreuten Elektronen nur innerhalb von zehn Nanometern der Probenoberfläche auftritt. Um EBSD-Muster zu erhalten, muss die Probenoberfläche daher kristallin und frei von Beschädigungen oder Verunreinigungen durch die Präparation sein.
Herausforderungen bei der Vorbereitung von EBSD-Proben
Um einen bestimmten Bereich eines Materials, wie einen Querschnitt, für die Analyse vorzubereiten, werden normalerweise Methoden wie der fokussierte Ionenstrahl (FIB) verwendet. Diese Methoden ermöglichen jedoch in der Regel keine genaue und zuverlässige Analyse von „gemischten“ oder zusammengesetzten Materialien, wenn Techniken wie EBSD verwendet werden. Das Problem ist die Verformung unterhalb der Oberfläche, die zu einem Curtaining-Effekt führt [5]. Dieser Effekt ist besonders problematisch bei mehrphasigen Verbundwerkstoffen, da jedes Material andere Eigenschaften und ein anderes Fräsverhalten aufweist [5]. Die FIB-Präparation kann zu unterschiedlichen Dicken der verschiedenen Materialien führen und dazu, dass die resultierende Probenoberfläche Linien aufweist oder unregelmäßig und rau ist (Vorhangeffekt).
Methoden
Materialien
Die untersuchten Proben stammen von einer M4-CPU (Hauptprozessor eines Computers) mit Golddrähten (Au), die in eine Silizium-(Si)-Matrix mit Wolfram (W) eingebettet sind (siehe Abbildung 1a) und einem Verbundmaterial bestehend aus Aluminium (Al), Diamant und Graphit (C) (siehe Abbildung 1b) [6]. Querschnitte der Materialien wurden mit den nachfolgend beschriebenen Methoden erstellt.
Querschliff durch Schrägschneiden mit Ionenbreitstrahlfräsen
Die Probenquerschnitte wurden zunächst durch Sägen, mechanisches Fräsen, Schleifen und Polieren vorbereitet, durchgeführt mit dem EM TXP (siehe Abbildung 2a), um den gewünschten Untersuchungsbereich in sehr kurzer Zeit zu erreichen [5]. Anschließend wurde mit dem EM TIC 3X großflächiges Ionenstrahlfräsen durchgeführt (siehe Abbildung 2b), um einen Querschnitt mit einer hochwertigen Oberfläche zu erhalten, der für die EBSD-Analyse bereit ist [6,7].
Bildgebung und Analyse
Die REM-Bildgebung und EBSD-Analyse der Probenquerschnitte erfolgte mit einem ARGUS FSE/BSE-System (vorwärts/rückwärts gestreute Elektronen).
Ergebnisse
Elektronisches Bauteil. CPU
Die EBSD-Analyse wurde nur an den Stellen des Golddrahts der CPU durchgeführt, an denen er stark verformt war (siehe Abbildung 3a). FSE-Bilder zeigen einen gewissen Curtaining-Effekt, aber keine der Kartendaten, insbesondere die EDS-Hyperkarte und die Desorientierungsmittelwert- und Kernelkarte, zeigen eine spürbare Vorhangwirkung, d. h. es gibt keine Struktur, die dem Curtaining-Effekt folgt (siehe Abbildung 3 unten). Die Kartendaten deuten also darauf hin, dass das großflächige Ionenstrahlfräsen eine hochwertige Querschnittsfläche ermöglicht, da es keine erkennbaren Untergrundschäden verursacht hat.
Verbundwerkstoff: Aluminium/Diamant/Graphit
Der Querschnitt des Al/Diamant/C-Verbundwerkstoffs wurde mithilfe von BSE-Bildgebung, EDS (Energy Dispersive X-Ray Spektroskopie) und EBSD mit Phasen- und inversen Polzahlen (IPF)-Maps entlang der X-Achse untersucht. Die Ergebnisse zeigen eine hochwertige Oberflächenvorbereitung für die Al-Matrix, Graphitflocken und Diamantkörner ohne spürbaren Curtaining-Effekt (siehe Abbildung 4 unten).
Fazit
Obwohl die Focused-Ion-Beam-Technik (FIB) häufig für die gezielte Präparation von Materialproben verwendet wird, verhindert sie in der Regel eine erfolgreiche EBSD-Analyse, da es zu Verformungen und Verzerrungen unter der Oberfläche kommt. Dies gilt insbesondere für mehrphasige Verbundmaterialien. Hier wurde gezeigt, dass das großflächige Ionenstrahlfräsen eine qualitativ hochwertige Präparation von hartem und weichem Material gleichzeitig ermöglicht. Durch den kombinierten Einsatz von EM TXP und EM TIC 3X können Anwender in relativ kurzer Zeit hochwertige, großflächige Proben aus sehr anspruchsvollen „gemischten“ oder kristallinen Verbundmaterialien vorbereiten. Wenn solche Proben mit EBSD analysiert werden, erhält man aussagekräftige Ergebnisse.
